本发明提供了一种光‑热双重固化导热胶黏剂及其制备方法和应用，所述导热胶黏剂包括硅油改性聚氨酯环氧丙烯酸酯、聚氨酯环氧丙烯酸酯、导热填料和其它助剂，通过硅油改性聚氨酯环氧丙烯酸酯和聚氨酯环氧丙烯酸酯协同作用，使得导热胶黏剂组合物制得的样品在温度为105℃、湿度为90℃的高温高湿箱中，静置1000h后，拉伸剪切强度≥7Mpa，导热系数≥4W/m·K。本发明的导热胶黏剂能够适用于车用刀片锂电池中，解决车用刀片锂电池目前在高温高湿环境中粘结强度弱和热失控问题。
(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 CN 114045148 A (43)申请公布日 2022.02.15 (21)申请号 4.3 C08G 18/32 (2006.01) C08G 18/65 (2006.01) (22)申请日 2021.12.02 H01M 50/227 (2021.01) (71)申请人 广州市麦冬科技有限公司 地址 510000 广东省广州市天河区天河北 路611号1809房 (72)发明人 文博罗美珍 (74)专利代理机构 佛山粤进知识产权代理事务 所(普通合伙) 44463 代理人 耿鹏 (51)Int.Cl. C09J 175/16 (2006.01) C09J 11/04 (2006.01) C08G 18/61 (2006.01) C08G 18/67 (2006.01) C08G 18/30 (2006.01) 权利要求书2页 说明书9页 (54)发明名称 一种光-热双重固化胶黏剂及其在车用刀片 锂电池中的应用 (57)摘要 本发明提供了一种光‑热双重固化导热胶黏 剂及其制备方法和应用，所述导热胶黏剂包括硅 油改性聚氨酯环氧丙烯酸酯、聚氨酯环氧丙烯酸 酯、导热填料和其它助剂，通过硅油改性聚氨酯 环氧丙烯酸酯和聚氨酯环氧丙烯酸酯协同作用， 使得导热胶黏剂组合物制得的样品在温度为105 ℃、湿度为90℃的高温高湿箱中，静置1000h后， 拉伸剪切强度≥7Mpa，导热系数≥4W/m ·K。本发 明的导热胶黏剂能够适用于车用刀片锂电池中，解 决车用刀片锂电池目前在高温高湿环境中粘结 强度弱和热失控问题。 A 8 4 1 5 4 0 4 1 1 N C CN 114045148 A 权利要求书 1/2 页 1.一种光‑热双重固化导热胶黏剂组合物，其特征是，包括如下组分及其质量百分含 量： 所述导热胶黏剂组合物制得的样品在温度为105℃、湿度为90℃的高温高湿箱中，静置 1000h后，拉伸剪切强度≥7Mpa，导热系数≥4W/m ·K。 2.依据权利要求1所述的光‑热双重固化导热胶黏剂组合物，其特征是，所述硅油改 性聚氨酯环氧丙烯酸酯是由羟烃基硅油、二异氰酸酯、(甲基)丙烯酸羟基酯和环氧丙醇在 催化剂的存在下制备得到； 所述聚氨酯环氧丙烯酸酯是由聚乙二醇、二异氰酸酯、(甲基)丙烯酸羟基酯和环氧丙 醇在催化剂的存在下制备得到。 3.依据权利要求2所述的光‑热双重固化导热胶黏剂组合物，其特征是，所述羟烃基 硅油选自以下物质中的一种或多种：羟乙基硅油、羟甲基硅油、羟丙基硅油、羟丁基硅油； 所述聚乙二醇的分子量为200‑400； 所述二异氰酸酯选自以下物质中的一种或多种：异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、萘1,5‑ 二异氰酸酯(NDI)、亚甲基双环己基异氰酸酯、亚甲基二苯基二异氰酸酯(MDI)、甲苯二异氰 酸酯(TDI)、六亚甲基二异氰酸酯(HDI)、亚二甲苯基二异氰酸酯、氢化亚二甲苯基二异氰酸 酯、四甲基亚二甲苯基二异氰酸酯、对亚苯基二异氰酸酯、3,3‑二甲基二苯基‑4,4‑二异 氰酸酯(DDDI)、2,2,4‑三甲基六亚甲基二异氰酸酯(TMDI)、降冰片烷二异氰酸酯(NDI)和4, 4‑二苄基二异氰酸酯(DBDI)及其组合； 所述(甲基)丙烯酸羟基酯选自以下物质中的一种或多种：(甲基)丙烯酸羟甲酯、(甲 基)丙烯酸羟乙酯、(甲基)丙烯酸羟丙酯、(甲基)丙烯酸羟丁酯； 所述催化剂选自以下物质中的一种或多种：2,2‑二吗啉代二或三亚乙基二胺，有 机金属催化剂为二月桂酸二丁基锡或二辛酸二丁基锡。 4.依据权利要求3所述的光‑热双重固化导热胶黏剂组合物，其特征是，所述羟基硅 油/聚乙二醇、二异氰酸酯、(甲基)丙烯酸羟基酯和环氧丙醇的摩尔比为1:2:1:1； 基于组合物的总重量，催化剂优选以0.005至3.5重量％的量存在。 5.依据权利要求1‑4任一项所述的光‑热双重固化导热胶黏剂组合物，其特征是， 所述交联剂为三羟甲基丙烷三丙烯酸酯； 光引发剂选自以下物质中的一种或多种：苄基缩酮、羟基酮、胺酮和酰基氧化膦诸如2‑ 羟基‑2‑甲基‑1‑苯基‑1‑丙酮、二苯基(2,4,6‑三苯基苯甲酰基)‑氧化膦、2‑苄基‑二甲基氨 基‑1‑(4‑吗啉基苯基)‑丁‑1‑酮、苯偶姻二甲基缩酮二甲氧基苯乙酮、α‑羟基苄基苯基酮、 1‑羟基‑1‑甲基乙基苯基酮、寡‑2‑羟基‑2‑甲基‑1‑(4‑(1‑甲基乙烯基)苯基)丙酮、二苯甲 2 2 CN 114045148 A 权利要求书 2/2 页 酮；邻苄基苯甲酸甲酯；苯甲酰甲酸甲酯、2‑二乙氧基苯乙酮、2,2‑二仲丁氧基苯乙酮、对苯 基二苯甲酮、2‑异丙基噻吨酮、2‑甲基蒽酮、2‑乙基蒽酮、2‑氯蒽酮、1,2‑苯并蒽酮、苯甲酰 醚、苯偶姻醚、苯偶姻甲基醚；苯偶姻异丙基醚、α‑苯基苯偶姻、噻吨酮、二乙基噻吨酮、1,5‑ 萘乙酮、1‑羟基环己基苯基酮、对二甲基氨基苯甲酸乙酯； 所述热固化剂选自以下物质中的一种或多种：乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙 烯五胺、二乙氨基丙胺、脂肪族改性胺、芳香胺、邻苯二甲酸酐、双氰双胺； 所述导热填料选自以下物质中的一种或多种：氮化铝、氮化硼、碳化硅、氧化镁、氧化 铝、纤维状碳粉、鳞片状碳粉、石墨烯；所述导热填料均经过硅烷偶联剂处理。 6.一种权利要求1‑5任一项所述光‑热双重固化导热胶黏剂的制备方法，包括如下步 骤： S1.硅油改性聚氨酯环氧丙烯酸酯的制备： 在容器中，加入羟丙基硅油，在100‑130℃线℃，再加入二异 氰酸酯和催化剂，70‑90℃反应2‑6h；再加入甲基丙烯酸羟基酯和环氧丙醇，50‑80℃下反应 2‑5h，得到硅油改性聚氨酯环氧丙烯酸酯； S2.聚氨酯环氧丙烯酸酯的制备： 在容器中，加入聚乙二醇，在100‑130℃线℃，再加入二异氰 酸酯和催化剂，70‑90℃反应2‑6h；再加入甲基丙烯酸羟基酯和环氧丙醇，50‑80℃下反应2‑ 5h，得到聚氨酯环氧丙烯酸酯； S3.将除导热填料外的其他原料按上述配方在容器中搅拌混合均匀，再向其中加入导 热填料，搅拌混合均匀后得到光‑热双重固化胶黏剂。 7.一种权利要求1‑5任一项所述光‑热双重固化导热胶黏剂在车用刀片锂电池中的应 用，特别是在作为刀片锂电池中的电芯和盖板或底板之间的导热胶介质的应用。 3 3 CN 114045148 A 说明书 1/9 页 一种光‑热双重固化胶黏剂及其在车用刀片锂电池中的应用 技术领域 [0001] 本发明属于胶黏剂技术领域，尤其涉及一种光‑热双重固化胶黏剂，更进一步涉及 该光‑热双重固化胶黏剂在车用刀片锂电池中的应用。 背景技术 [0002] 在能源问题和环境污染问题不断加剧的今天，发展新能源电动汽车是落实国家节 能减排、发展低碳经济要求的重要战略。在新能源电动汽车中，决定电动汽车续航、动力、安 全性的重要的条件是汽车动力电池的性能。 [0003] 目前主流的汽车动力电池包括三元锂电池和磷酸铁锂电池。三元锂电池具有能量 密度高、低温性能好、可靠性高、寿命长、电池续航也更长等特点，但造价偏高；而磷酸铁锂 电池具有耐高温、成本低、便于汽车量产且电池易于回收，安全性较三元锂高，但续航性能 稍逊于三元锂电池。 [0004] 比亚迪2020年量产的“刀片锂电池”是一种新型的磷酸铁锂电池，其单位体积内的包含的能量达到 三元锂电池相当的水平，成本相比三元锂电池降低30％。但为了更好的提高续航能力，电动汽车需 要在一定的空间内布置尽可能多的电芯，因此车辆上“刀片锂电池”的空间非常有限。“刀片 锂电池”在车辆运行过程中产生大量的热量且跟着时间的累积在相对狭小的空间内积聚。 由于“刀片锂电池”内电芯的密集堆放，也在某些特定的程度上造成中间区域散热相对更困难，加 剧了电芯间的温度不一致，其结果会降低电池的充放电效率，影响电池的功率；严重时还会 发生热失控，导致冒烟、起火等安全事故，影响电动汽车的安全性和寿命。 [0005] 因此，针对以上问题，亟待寻求一种可以将“刀片锂电池”中电芯运行时的热量及 时传导出去的导热胶黏剂，以保证电芯之间及电池组间温度的均衡，降低热失控的影响，保 障电池安全和电动汽车的安全。 [0006] 现存技术常用的导热胶基体有环氧树脂结构胶和丙烯酸结构胶，但环氧树脂胶采 用热固化机理，丙烯酸结构胶采用光固化机理，前者效率低，后者未被光照射部分固化不完 全，影响固化效果。此外，“刀片锂电池”在电动汽车中的运行时，处于高温高湿且震荡的环 境下，现有导热胶结构强度不足以满足该应用的粘结强度和导热的需求。 发明内容 [0007] 针对上述现存技术存在的缺陷，本发明的一个目的是，提供一种光‑热双重固化导 热胶黏剂及其制备方法，旨在解决车用“刀片锂电池”热失控及高温高湿环境下粘结强度弱 的技术问题。该光‑热双重固化胶黏剂既有光固化基团碳碳双键，又有热固化基团环氧基 团，能通过光‑热双重固化，一方面能够在紫外光照射下快速固化，使胶黏剂具有初始粘度 后，继续热固化实现深层固化，进一步提升粘结强度。 [0008] 为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下： [0009] 一种光‑热双重固化导热胶黏剂组合物，包括如下组分及其质量百分含量： 4 4 CN 114045148 A 说明书 2/9 页 [0010] [0011] 所述导热胶黏剂组合物制得的样品在温度为105℃、湿度为90℃的高温高湿箱中， 静置1000h后，拉伸剪切强度≥7Mpa，导热系数≥4W/m ·K。 [0012] 所述硅油改性聚氨酯环氧丙烯酸酯是由羟烃基硅油、二异氰酸酯、(甲基)丙烯酸 羟基酯和环氧丙醇在催化剂的存在下制备得到。 [0013] 所述聚氨酯环氧丙烯酸酯是由聚乙二醇、二异氰酸酯、(甲基)丙烯酸羟基酯和环 氧丙醇在催化剂的存在下制备得到。 [0014] 所述羟烃基硅油选自以下物质中的一种或多种：羟乙基硅油、羟甲基硅油、羟丙基 硅油、羟丁基硅油。 [0015] 所述聚乙二醇的分子量为200‑400。 [0016] 所述二异氰酸酯选自以下物质中的一种或多种：异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、萘 1,5‑二异氰酸酯(NDI)、亚甲基双环己基异氰酸酯、亚甲基二苯基二异氰酸酯(MDI)、甲苯二 异氰酸酯(TDI)、六亚甲基二异氰酸酯(HDI)、亚二甲苯基二异氰酸酯、氢化亚二甲苯基二异 氰酸酯、四甲基亚二甲苯基二异氰酸酯、对亚苯基二异氰酸酯、3,3‑二甲基二苯基‑4,4‑ 二异氰酸酯(DDDI)、2,2,4‑三甲基六亚甲基二异氰酸酯(TMDI)、降冰片烷二异氰酸酯(NDI) 和4,4‑二苄基二异氰酸酯(DBDI)及其组合。 [0017] 所述(甲基)丙烯酸羟基酯选自以下物质中的一种或多种：(甲基)丙烯酸羟甲酯、 (甲基)丙烯酸羟乙酯、(甲基)丙烯酸羟丙酯、(甲基)丙烯酸羟丁酯。 [0018] 所述催化剂可以是用于异氰酸酯与羟基反应的任何催化剂。一些实例包括胺催化 剂(诸如2,2‑二吗啉代二和三亚乙基二胺)和有机金属催化剂，诸如二月桂酸二丁基 锡、二辛酸二丁基锡。 [0019] 基于羟烃基硅油或聚乙二醇的量，催化剂优选以0.005至3.5重量％的量存在。 [0020] 所述羟基硅油/聚乙二醇、二异氰酸酯、(甲基)丙烯酸羟基酯和环氧丙醇的摩尔比 为1:2:1:1。 [0021] 所述交联剂为三羟甲基丙烷三丙烯酸酯。 [0022] 光引发剂选自以下物质中的一种或多种：苄基缩酮、羟基酮、胺酮和酰基氧化膦诸 如2‑羟基‑2‑甲基‑1‑苯基‑1‑丙酮、二苯基(2,4,6‑三苯基苯甲酰基)‑氧化膦、2‑苄基‑二甲 基氨基‑1‑(4‑吗啉基苯基)‑丁‑1‑酮、苯偶姻二甲基缩酮二甲氧基苯乙酮、α‑羟基苄基苯基 酮、1‑羟基‑1‑甲基乙基苯基酮、寡‑2‑羟基‑2‑甲基‑1‑(4‑(1‑甲基乙烯基)苯基)丙酮、二苯 甲酮；邻苄基苯甲酸甲酯；苯甲酰甲酸甲酯、2‑二乙氧基苯乙酮、2,2‑二仲丁氧基苯乙酮、对 苯基二苯甲酮、2‑异丙基噻吨酮、2‑甲基蒽酮、2‑乙基蒽酮、2‑氯蒽酮、1,2‑苯并蒽酮、苯甲 酰醚、苯偶姻醚、苯偶姻甲基醚；苯偶姻异丙基醚、α‑苯基苯偶姻、噻吨酮、二乙基噻吨酮、1, 5 5 CN 114045148 A 说明书 3/9 页 5‑萘乙酮、1‑羟基环己基苯基酮、对二甲基氨基苯甲酸乙酯。这些光引发剂可以单独使用或 彼此组合使用。 [0023] 在一个优选的实施方案中，光引发剂是双(2,4,6‑三甲基苯甲酰基)‑苯基氧化膦 或Irgacure 819。 [0024] 所述热固化剂选自以下物质中的一种或多种：乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、 四乙烯五胺、二乙氨基丙胺、脂肪族改性胺、芳香胺、邻苯二甲酸酐、双氰双胺。 [0025] 所述导热填料选自以下物质中的一种或多种：氮化铝、氮化硼、碳化硅、氧化镁、氧 化铝、纤维状碳粉、鳞片状碳粉、石墨烯。 [0026] 所述导热填料均经过硅烷偶联剂处理。 [0027] 本发明的第二个目的是提供一种光‑热双重固化导热胶黏剂的制备方法，包括如 下步骤： [0028] S1.硅油改性聚氨酯环氧丙烯酸酯的制备： [0029] 在容器中，加入羟丙基硅油，在100‑130℃线℃，再加入 二异氰酸酯和催化剂，70‑90℃反应2‑6h；再加入甲基丙烯酸羟基酯和环氧丙醇，50‑80℃下 反应2‑5h，得到硅油改性聚氨酯环氧丙烯酸酯； [0030] S2.聚氨酯环氧丙烯酸酯的制备： [0031] 在容器中，加入聚乙二醇，在100‑130℃线℃，再加入二 异氰酸酯和催化剂，70‑90℃反应2‑6h；再加入甲基丙烯酸羟基酯和环氧丙醇，50‑80℃下反 应2‑5h，得到聚氨酯环氧丙烯酸酯； [0032] S3.将除导热填料外的其他原料按上述配方在容器中搅拌混合均匀，再向其中加 入导热填料，搅拌混合均匀后得到光‑热双重固化胶黏剂。 [0033] 本发明的第三个目的是提供一种光‑热双重固化胶黏剂在车用刀片锂电池中的应 用，具体为将所述光‑热双重固化胶黏剂用于车用刀片锂电池中的电芯和盖板或底板之间 的导热胶介质。 [0034] 与现存技术相比，本发明具有如下优点： [0035] (1)本发明人创造性地选择硅油改性聚氨酯环氧丙烯酸酯和聚氨酯环氧丙烯酸酯 作为光‑热双重固化胶黏剂的主体树脂部分，一方面环氧提供热固化的基团，丙烯酸酯提供 光固化的基团，另一方面硅油的加入带来了胶黏剂整体粘结强度的提高。 [0036] (2)本发明人创造性地发现，硅油改性聚氨酯环氧丙烯酸酯和聚氨酯环氧丙烯酸 酯二者在胶黏剂体系中产生了协同作用，带来胶黏剂在高温高湿环境下粘结强度的改善。 [0037] (3)本发明人创造性地发现，在光‑热双重固化胶黏剂体系中引入一定量的导热填 料，在不影响粘结性能的同时，带来了胶黏剂导热性能的提高，很好的解决了车用刀片锂电 池的热失控问题。 具体实施方式 [0038] 为更好地说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明 作进一步说明。 [0039] 制备例1 [0040] 硅油改性聚氨酯环氧丙烯酸酯Si‑APUE‑1的制备： 6 6 CN 114045148 A 说明书 4/9 页 [0041] 在配有搅拌器、温度计和通氮气装置的三口烧瓶中，加入0.01mol的羟丙基硅油， 在120℃线mol的异氟尔酮二异氰酸酯和0.03wt％ (羟丙基硅油的质量分数)的二丁基锡二月桂酸酯的混合溶液，80℃反应4h；再加入0.01mol 的甲基丙烯酸羟乙酯和0.01mol的环氧丙醇，60℃下反应3h，得到硅油改性聚氨酯环氧丙烯 酸酯Si‑APUE‑1。 [0042] 制备例2 [0043] 硅油改性聚氨酯环氧丙烯酸酯Si‑APUE‑2的制备： [0044] 在配有搅拌器、温度计和通氮气装置的三口烧瓶中，加入0.01mol的羟乙基硅油， 在120℃线mol的亚甲基二苯基二异氰酸酯和 0.03wt％(羟乙基硅油的质量分数)的二丁基锡二月桂酸酯的混合溶液，80℃反应4h；再加 入0.01mol的(甲基)丙烯酸羟丙酯和0.01mol的环氧丙醇，60℃下反应3h，得到硅油改性聚 氨酯环氧丙烯酸酯Si‑APUE‑2。 [0045] 制备例3 [0046] 硅油改性聚氨酯环氧丙烯酸酯Si‑APUE‑3的制备： [0047] 在配有搅拌器、温度计和通氮气装置的三口烧瓶中，加入0.01mol的羟丁基硅油， 在120℃线mol的降冰片烷二异氰酸酯和0.03wt％ (羟丁基硅油的质量分数)的二丁基锡二月桂酸酯的混合溶液，80℃反应4h；再加入0.01mol 的(甲基)丙烯酸羟丁酯和0.01mol的环氧丙醇，60℃下反应3h，得到硅油改性聚氨酯环氧丙 烯酸酯Si‑APUE‑3。 [0048] 制备例4 [0049] 聚氨酯环氧丙烯酸酯APUE‑1的制备： [0050] 在配有搅拌器、温度计和通氮气装置的三口烧瓶中，加入0.01mol的聚乙二醇200， 在120℃线mol的异氟尔酮二异氰酸酯和0.03wt％ (聚乙二醇200的质量分数)的二丁基锡二月桂酸酯的混合溶液，80℃反应4h；再加入 0.01mol的甲基丙烯酸羟乙酯和0.01mol的环氧丙醇，60℃下反应3h，得到聚氨酯环氧丙烯 酸酯APUE‑1。 [0051] 制备例5 [0052] 聚氨酯环氧丙烯酸酯APUE‑2的制备： [0053] 在配有搅拌器、温度计和通氮气装置的三口烧瓶中，加入0.01mol的聚乙二醇300， 在120℃线mol的亚甲基二苯基二异氰酸酯和 0.03wt％(聚乙二醇300的质量分数)的二丁基锡二月桂酸酯的混合溶液，80℃反应4h；再加 入0.01mol的(甲基)丙烯酸羟丙酯和0.01mol的环氧丙醇，60℃下反应3h，得到聚氨酯环氧 丙烯酸酯APUE‑2。 [0054] 制备例6 [0055] 聚氨酯环氧丙烯酸酯APUE‑3的制备： [0056] 在配有搅拌器、温度计和通氮气装置的三口烧瓶中，加入0.01mol的聚乙二醇400， 在120℃线mol的降冰片烷二异氰酸酯和0.03wt％ (聚乙二醇400的质量分数)的二丁基锡二月桂酸酯的混合溶液，80℃反应4h；再加入 0.01mol的(甲基)丙烯酸羟丁酯和0.01mol的环氧丙醇，60℃下反应3h，得到聚氨酯环氧丙 7 7 CN 114045148 A 说明书 5/9 页 烯酸酯APUE‑3。 [0057] 实施例1 [0058] 具有导热性能的光‑热双重固化胶黏剂的制备： [0059] 第一步，按照以下质量百分比准备各原料： [0060] Si‑APUE‑1 20％ [0061] APUE‑1 30％ [0062] 三羟甲基丙烷三丙烯酸酯 10％ [0063] Irgacure 819 1％ [0064] 乙二胺 9％ [0065] 经KH550处理的氮化硅 30％； [0066] 第二步，将Si‑APUE‑1、APUE‑1、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、Irgacure 819、乙二胺 按上述配方在容器中搅拌混合均匀，再向其中加入氮化硅，搅拌混合均匀后得到光‑热双重 固化胶黏剂。 [0067] 实施例2 [0068] 具有导热性能的光‑热双重固化胶黏剂的制备： [0069] 第一步，按照以下质量百分比准备各原料： [0070] Si‑APUE‑1 15％ [0071] APUE‑1 30％ [0072] 三羟甲基丙烷三丙烯酸酯 20％ [0073] Irgacure 819 1％ [0074] 乙二胺 9％ [0075] 经KH550处理的氮化硅 25％； [0076] 第二步，将Si‑APUE‑1、APUE‑1、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、Irgacure 819、乙二胺 按上述配方在容器中搅拌混合均匀，再向其中加入氮化硅，搅拌混合均匀后得到光‑热双重 固化胶黏剂。 [0077] 实施例3 [0078] 具有导热性能的光‑热双重固化胶黏剂的制备： [0079] 第一步，按照以下质量百分比准备各原料： [0080] Si‑APUE‑1 10％ [0081] APUE‑1 30％ [0082] 三羟甲基丙烷三丙烯酸酯 30％ [0083] Irgacure 819 1％ [0084] 乙二胺 9％ [0085] 经KH550处理的氮化硅 20％； [0086] 第二步，将Si‑APUE‑1、APUE‑1、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、Irgacure 819、乙二胺 按上述配方在容器中搅拌混合均匀，再向其中加入氮化硅，搅拌混合均匀后得到光‑热双重 固化胶黏剂。 [0087] 实施例4 [0088] 具有导热性能的光‑热双重固化胶黏剂的制备： 8 8 CN 114045148 A 说明书 6/9 页 [0089] 第一步，按照以下质量百分比准备各原料： [0090] Si‑APUE‑2 20％ [0091] APUE‑2 30％ [0092] 三羟甲基丙烷三丙烯酸酯 10％ [0093] Irgacure 819 1％ [0094] 乙二胺 9％ [0095] 经KH550处理的氮化硅 30％； [0096] 第二步，将Si‑APUE‑2、APUE‑2、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、Irgacure 819、乙二胺 按上述配方在容器中搅拌混合均匀，再向其中加入氮化硅，搅拌混合均匀后得到光‑热双重 固化胶黏剂。 [0097] 实施例5 [0098] 具有导热性能的光‑热双重固化胶黏剂的制备： [0099] 第一步，按照以下质量百分比准备各原料： [0100] Si‑APUE‑2 15％ [0101] APUE‑2 30％ [0102] 三羟甲基丙烷三丙烯酸酯 20％ [0103] Irgacure 819 1％ [0104] 乙二胺 9％ [0105] 经KH550处理的氮化硅 25％。 [0106] 第二步，将Si‑APUE‑2、APUE‑2、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、Irgacure 819、乙二胺 按上述配方在容器中搅拌混合均匀，再向其中加入氮化硅，搅拌混合均匀后得到光‑热双重 固化胶黏剂。 [0107] 实施例6 [0108] 具有导热性能的光‑热双重固化胶黏剂的制备： [0109] 第一步，按照以下质量百分比准备各原料： [0110] Si‑APUE‑2 10％ [0111] APUE‑2 30％ [0112] 三羟甲基丙烷三丙烯酸酯 30％ [0113] Irgacure 819 1％ [0114] 乙二胺 9％ [0115] 经KH550处理的氮化硅 20％。 [0116] 第二步，将Si‑APUE‑2、APUE‑2、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、Irgacure 819、乙二胺 按上述配方在容器中搅拌混合均匀，再向其中加入氮化硅，搅拌混合均匀后得到光‑热双重 固化胶黏剂。 [0117] 实施例7 [0118] 具有导热性能的光‑热双重固化胶黏剂的制备： [0119] 第一步，按照以下质量百分比准备各原料： [0120] Si‑APUE‑3 20％ [0121] APUE‑3 30％ 9 9 CN 114045148 A 说明书 7/9 页 [0122] 三羟甲基丙烷三丙烯酸酯 10％ [0123] Irgacure 819 1％ [0124] 乙二胺 9％ [0125] 经KH550处理的氮化硅 30％； [0126] 第二步，将Si‑APUE‑3、APUE‑3、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、Irgacure 819、乙二胺 按上述配方在容器中搅拌混合均匀，再向其中加入氮化硅，搅拌混合均匀后得到光‑热双重 固化胶黏剂。 [0127] 实施例8 [0128] 具有导热性能的光‑热双重固化胶黏剂的制备： [0129] 第一步，按照以下质量百分比准备各原料： [0130] Si‑APUE‑1 20％ [0131] APUE‑1 30％ [0132] 三羟甲基丙烷三丙烯酸酯 10％ [0133] Irgacure 819 1％ [0134] 乙二胺 9％ [0135] 经KH550处理的氮化硅 30％； [0136] 第二步，将Si‑APUE‑1、APUE‑1、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、Irgacure 819、乙二胺 按上述配方在容器中搅拌混合均匀，再向其中加入碳化硅，搅拌混合均匀后得到光‑热双重 固化胶黏剂。 [0137] 对比例1 [0138] 具有导热性能的光‑热双重固化胶黏剂的制备： [0139] 第一步，按照以下质量百分比准备各原料： [0140] Si‑APUE‑1 50％ [0141] 三羟甲基丙烷三丙烯酸酯 10％ [0142] Irgacure 819 1％ [0143] 乙二胺 9％ [0144] 经KH550处理的氮化硅 30％。 [0145] 第二步，将Si‑APUE‑1、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、Irgacure 819、乙二胺按上述配 方在容器中搅拌混合均匀，再向其中加入氮化硅，搅拌混合均匀后得到光‑热双重固化胶黏 剂。 [0146] 对比例2 [0147] 具有导热性能的光‑热双重固化胶黏剂的制备： [0148] 第一步，按照以下质量百分比准备各原料： [0149] APUE‑1 50％ [0150] 三羟甲基丙烷三丙烯酸酯 10％ [0151] Irgacure 819 1％ [0152] 乙二胺 9％ [0153] 经KH550处理的氮化硅 30％。 [0154] 第二步，将APUE‑1、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、Irgacure 819、乙二胺按上述配方 10 10 CN 114045148 A 说明书 8/9 页 在容器中搅拌混合均匀，再向其中加入氮化硅，搅拌混合均匀后得到光‑热双重固化胶黏 剂。 [0155] 对比例3 [0156] 光‑热双重固化胶黏剂的制备： [0157] 第一步，按照以下质量百分比准备各原料： [0158] Si‑APUE‑1 30％ [0159] APUE‑1 40％ [0160] 三羟甲基丙烷三丙烯酸酯 20％ [0161] Irgacure 819 1％ [0162] 乙二胺9％ [0163] 第二步，将Si‑APUE‑1、APUE‑1、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、Irgacure 819、乙二胺 按上述配方在容器中搅拌混合均匀，得到光‑热双重固化胶黏剂。 [0164] 样品制备与性能测试： [0165] 拉伸剪切性能测试样品制备：将实施例1‑8，对比例1‑3的光‑热双重固化胶黏剂涂 覆于透明PET上，每块PET的尺寸为100mm(长)/25mm(宽)/1.5mm(厚),每块被粘试片的整个 宽度上涂胶，涂胶长度为12.5mm,涂胶典型厚度为0.2mm，PET试片两两粘接，确保两粘接试 片精确对齐，尽可能使胶层厚度均匀一致。 [0166] 将涂覆好胶黏剂的PET粘结片采用紫外光与加热结合的方式固化，在波长为350‑ 400nm的紫外光光源下，曝光时间为10s初步固化，再放置在温度85℃的环境中20min固化成 型；之后将PET粘结片放置在温度为105℃、湿度为90℃的高温高湿箱中，静置1000h后，取出 待测试。 [0167] 导热性能测试样品制备：将实施例1‑8，对比例1‑3的光‑热双重固化胶黏剂置于具 有直径2cm、高1cm的模具空腔中，尽可能使样品厚度均匀无气泡。 [0168] 将模具中的样品采用紫外光与加热结合的方式固化，在波长为350‑400nm的紫外 光光源下，曝光时间为10s初步固化，再放置在温度85℃的环境中20min固化成型脱模；之后 将样品放置在温度为105℃、湿度为90℃的高温高湿箱中，静置1000h后，取出待测试。 [0169] 性能测试： [0170] 分别按照GB/T 7124‑2008/ISO 4587:2003和ISO 8894测试拉伸剪切性能和导热 性能，具体见表1。 [0171] 表1 [0172] [0173] 对比表1中实施例1,3,7‑8和对比例1‑2可知，硅油改性聚氨酯环氧丙烯酸酯和聚 氨酯环氧丙烯酸酯具有协同作用，二者复配共同改善了胶黏剂的粘结性能，体现为拉伸剪 切强度的提高。 11 11 CN 114045148 A 说明书 9/9 页 [0174] 对比表1中实施例1‑3，4‑6可知，随着胶黏剂中硅油改性聚氨酯环氧丙烯酸酯含量 的增加，胶黏剂的粘结性能也随之提高，说明胶黏剂分子网络中硅氧键的引入带来了网络 粘结力的提高，体现为拉伸剪切强度的提高。 [0175] 对比表1中实施例1‑3,4‑6以及对比例3可知，随着胶黏剂中导热填料含量的提高， 胶黏剂导热性能随之提高，体现为导热系数的提高。 12 12
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